產品相冊

凱氏定氮儀的應用領域

凱氏定氮儀適用于糧油檢測、飼料分析、植物養分測試、土肥檢測、環保、醫藥、化工等行業的分析、教學及研究中主要用來檢測糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學品等中的氨氮、蛋白質氮等含量，是操作人員的理想工具，同時利用定氮儀也可以測二氧化硫等物質，是實驗室比較重要的理化分析儀器。

全自動凱氏定氮儀，全自動凱氏定氮儀廠家參數規格：

1.測定品種：糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學品等

2.測定范圍：含氮量0.05-90%(0.1-200mg氮)

3.工作電壓：交流220V 50HZ

4.功率：四孔消化爐 1200W

       八孔消化爐 2400W

凱氏定氮儀蒸餾器 800W

5.重量：25kg

6.體積：四孔消化爐 650×220×150mm

       八孔消化爐 730×300×150mm

       凱氏定氮儀蒸餾器 380×330×820mm

KDN系列凱氏定氮儀主要由電加熱消化爐和凱氏定氮儀蒸餾器兩大部分組成:

電加熱消化爐有4孔、6孔、8孔、12孔、16孔、20孔可選�？筛鶕�用戶的檢測量的大小選配，消化一批樣品約需40分鐘(依含氮量)。消化內逸出的SO2等有害氣體通過消化爐上的排污管經抽氣三通從水中排入下水道。

KDN系列凱氏定氮儀蒸餾器有A、B、C三種型號，特點分別為：

A型凱氏定氮儀蒸餾器：蒸餾器內直接進自來水，蒸餾樣品時間短；

B型凱氏定氮儀蒸餾器：蒸餾器內進蒸餾水，蒸餾樣品時間比A型長；

C型凱氏定氮儀蒸餾器：蒸餾器內直接進自來水，在主要部位采用進口的耐腐蝕ABS材料，同時還具有定時接收功能，方便操作。

全自動凱氏定氮儀，全自動凱氏定氮儀廠家公稱型號

備注：另有多種孔數的消化爐可根據用戶需要選配

工作原理：

    將有機化合物與硫酸共熱使其中的氮轉化為硫酸銨。在這一步中，經常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產物的沸點。樣本的分析過程的終點很好判斷，因為這時混合物會變得無色且透明（開始時很暗）

    在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉，然后蒸餾。這一步會將銨鹽轉化成氨。而總氨量（由樣本的含氮量直接決定）會由反滴定法確定：冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中。氨會和酸反應，而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉滴定。滴定所得的結果乘以特定的轉換因子就可以得到結果。

使用步驟：

一、消化

1、準備6個凱氏燒瓶，標號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL，30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為空白對照，用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質，對樣品測定進行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時燒瓶內物質炭化變黑，并產生大量泡沫，務必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產生后，加大火力，保持瓶內液體微沸，至溶液澄清后，再繼續加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉動燒瓶，以使內壁粘著物質均能流入底部，以保證樣品完全消化。消化時放出的氣體內含SO2，具有強烈刺激性，因此自始自終應打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應在通風櫥中進行。消化完全后，關閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。

二、蒸餾吸收

 蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。

1、儀器的洗滌：

儀器安裝前，各部件需經一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數次，然后安裝并固定在一只鐵架臺上。儀器使用前，微量全部管道都須經水蒸氣洗滌，以除去管道內可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器，重復蒸氣洗滌，不得少于三次，并檢查儀器是否正常。仔細檢查各個連接處，保證不漏氣。 首先在蒸氣發生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結果，并放入少許沸石（或毛細管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經插管流入反應室，但玻杯內的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發生后，立即關閉廢液排放管上的開關，使蒸氣只能進入反應室，導致反應室內的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發燙開始計時，連續蒸煮5min，然后移開煤氣燈。沖洗完畢，夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管，由于氣體冷卻壓力降低，反應室內廢液自動抽到反應室外殼中，打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下換放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中，蒸餾1～2min，觀察錐形瓶內的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去錐形瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關閉煤氣燈，儀器即可供測樣品使用。

2、無機氮標準樣品的蒸餾吸收：

由于定氮操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術，初學者宜先用無機氮標準樣品進行反復練習，再進行有機氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標準硫酸銨測試三次。 取潔凈的100mL錐形瓶五只，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基藍-甲基紅混合指示劑（呈紫紅色）3～4滴，蓋好瓶口待用。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸沒在溶液中。注意：在此操作之前必須先打開收集器活塞，以免錐形瓶內液體倒吸。準確吸取2mL硫酸銨標準液加到玻杯中，小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中，用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次，一并放人蒸餾瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液，使堿液慢慢流入蒸餾瓶中，在堿液尚未完全流入時，將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水，再慢慢打開玻塞，使一半水流入蒸餾瓶，一半留在小玻杯中作水封。關閉收集器活塞，加熱蒸氣發生器，進行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨，由紫紅色變成綠色。自變色時起，再蒸餾3～5min，移動錐形瓶使瓶內液面離開冷凝管下口約lcm，并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口，再繼續蒸餾1min，移開錐形瓶，蓋好，準備滴定。 在一次蒸餾完畢后，移去煤氣燈，夾緊蒸氣發生器與收集器間的橡膠管，排除反應完畢的廢液，用水沖洗小玻杯幾次，并將廢液排除。如此反復沖洗干凈后，即可進行下一個樣品的蒸餾。按以上方法用標準硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標準硫酸銨進行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。

3、未知樣品及空白的蒸餾吸收：

將消化好的蛋白樣品三支，空白對照液三支，依次作蒸餾吸收。 加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對照液中，通過小玻杯加到反應室中，再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次，每次用水量約3mL，洗滌液一并倒入反應室內。其余操作按標準硫酸銨的蒸餾進行。 由于消化液內硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀，不易從凱氏燒瓶內倒出，必須加入熱蒸餾水5 mL稀釋之，如果有結晶析出，必須微熱溶解，趁熱加入玻杯，使其流入反應室。此外，還應當注意趁儀器洗滌尚未完全冷卻時立即加入樣品或空白對照液，否則消化液通過冷卻的管道容易析出結晶，造成堵塞。

注意事項:

1.若設定的加硼酸時間或加堿時間為零秒鐘，則自動 工作過程完成后顯示窗顯示“E”不閃動，發出“嘀”聲約 2s提示音。

2.若按下“啟動”鍵后，三角瓶托盤仍處于下端，顯示窗顯示自下而上閃動的“-”符號，并發出“嘀-嘀-嘀”的提示音，提示應放空三角瓶在托盤上，使托盤升起。

3.混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，在中性溶液中 呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。

4.氨是否完全蒸餾出來，可用pH試紙測試餾出液是 否為堿性。

5.向蒸餾瓶中加入濃堿時，往往出現褐色沉淀物， 這是由于分解促進堿與加入的硫酸銅反應生成氧化亞銅沉淀。

6.儀器應避免安裝在陽光直射及過冷、過熱或潮濕 的地方，室內溫度不得超過10℃—30℃，通風要好，應有良好的散熱條件。

7.儀器前部槽皿中若積有液體，應經常擦凈。

8.長期使用后，在加熱器上會結有水垢，它將影響 加熱效率。若水垢過厚，在關機狀態下斷電，可將蒸汽發生器頂上的一個旋塞擰下，在管口處插入一個小漏斗，注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢（也可用稀釋后的硫酸）。清洗后，打開機箱內蒸汽發生器排水節門將水排凈，并加入清水多次清洗。