如何選擇正確的毛細管柱
毛細管柱分為空心毛細管柱和填充毛細管柱兩種。空心毛細管柱是將固定液直接涂在內徑只有0.1~0.5mm的玻璃或金屬毛細管的內壁上,填充毛細管柱是近幾年才發展起來的,它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中,然后加熱拉制成毛細管,一般內徑為0.25~0.5mm。
那么我們如何選擇正確的毛細管柱呢?
首先要從毛細管柱長度的選擇,分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結構、極性和揮發性上相差較大的組分組成的樣品。一般來說,15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于掃描分析;30m的色譜柱是最常用的柱長,大多數分析在此長度的柱子上完成;50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復雜的樣品。應該注意,柱長增加分析時間也增加。
2.毛細管色譜柱內徑的選擇,柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復雜樣品較好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。
0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進樣,也可用于不分流進樣,當柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合適。
3.液膜厚度的選擇
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
0.1~0.2(m:薄液膜厚度的毛細管柱比厚液膜的毛細管柱洗脫組分快,所需柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點的化合物的分析。
0.25~0.5(m:常用的液膜厚度。
厚液膜:對分析低沸點的化合物較為有利。
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毛細管柱
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