GC-9280氣相色譜儀采用彩色觸控制,業色譜儀UI操作界面設計,直觀反映進樣口、柱溫箱、檢測器的內部溫度值和個檢測器的數值,以及運行時間,具備一鍵降溫功能,操作簡單直觀,使用方便。 本儀器廣泛應用于科研教育、石油、化工、生物化學、食品安全、醫藥衛生、環境監測、司法調查等多個域。儀器測試精度高,重復性好,值得信賴。
GB5009.266-2016食品中甲醇的測定(氣相色譜法)
本方法規定了酒精、蒸餾酒、配制酒及發酵酒中甲醇的測定方法。
本方法適用于酒精、蒸餾酒、配制酒及發酵酒中甲醇的測定。
一、分析原理:按照《食品中甲醇的測定》蒸餾除去發酵酒及其配制酒中不揮發性物質,加入內標(酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內標),經氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,外標法定量
二、儀器及標準品
GC-9280型氣相色譜儀(北京普瑞分析儀器有限公司) 1臺
白酒分析柱 1支
色譜工作站 1套
空氣、氮氣、氫氣發生器或鋼瓶 1套
電腦打印機自配 1臺
標準品
乙醇溶液(40%,體積分數):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混勻。
甲醇(CH4O,CAS號:67-56-1):純度≥99%。或經認證并授予標準物質證書的標準物質。
叔戊醇(C5H12O,CAS號:75-85-4):純度≥99%。
三、標準溶液配制
甲醇標準儲備液(5000mg/L):準確稱取0.5g(至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
叔戊醇標準溶液(20000mg/L):準確稱取2.0g(至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
甲醇系列標準工作液:分別吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇標準儲備液,于5個25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量為100mg/L、200mg/L、400mg/L、
800mg/L、1000mg/L系列標準溶液,現配現用。
四、分析步驟
1、試樣處理
吸取100mL試樣于500mL蒸餾瓶中,并加入100mL水,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接冷凝管,
用100mL容量瓶作為接收器(外加冰浴),并開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾,收集餾出液,當接近刻度時,
取下容量瓶,待溶液冷卻到室溫后,用水定容至刻度,混勻。吸取10.0mL蒸餾后的溶液于試管中,加
入0.10mL叔戊醇標準溶液,混勻,備用。
2、酒精、蒸餾酒及其配制酒
吸取試樣10.0mL于試管中,加入0.10mL叔戊醇標準溶液,混勻,備用;當試樣顏色較深,按照
3、儀器操作條件
a) 色譜柱:聚乙二醇石英毛細管柱,柱長60m,內徑0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;
b) 色譜柱溫度:初溫40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保
持5min;
c) 檢測器溫度:250℃;
d) 進樣口溫度:250℃;
e) 載氣流量:1.0mL/min;
f) 進樣量:1.0μL;
g) 分流比:20∶1。
4、標準曲線的制作
分別吸取10mL甲醇系列標準工作液于5個試管中,然后加入0.10mL叔戊醇標準溶液,混勻,測
定甲醇和內標叔戊醇色譜峰面積,以甲醇系列標準工作液的濃度為橫坐標,以甲醇和叔戊醇色譜峰面積
的比值為縱坐標,繪制標準曲線(甲醇及內標叔戊醇標準的氣相色譜圖見圖A.1)。
5、試樣溶液的測定
將制備的試樣溶液注入氣相色譜儀中,以保留時間定性,同時記錄甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比
值,根據標準曲線得到待測液中甲醇的濃度。
6、檢測范圍
方法檢出限為7.5mg/L,定量限為25mg/L。
公司簡介
北京普瑞分析儀器有限公司提供的氣相色譜測定方法符合(及行業標準)數據安全可靠,操作簡單氣相色譜儀配置及色譜分析方法請登錄我公司進行免費查詢下載。或致電我公司技術部質詢 免費提供分析方法,方法開發。
關鍵詞:
食品 甲醇 檢測氣相色譜儀 色譜分析儀 白酒
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公司目的主營業務包括:環境監測與治理,工業過程分析與運維,安全監測,水利水務,實驗室儀器、耗材供應及服務,水生態綜合治理,土壤修復,固廢危廢處置等。公司注于為各行業用戶提供先的技術應用服務和綠色智慧城市解決方案。公司擁有國際一流的研發、營銷、應用服務和供應鏈團隊,致力于業界沿的各種分析檢測技術研究與應用開發。產品廣泛應用于環保、冶金、石化、化工、能源、食品、農業、交通、水利、建筑、制藥、釀造、航空及科學研究等眾多行業,并出口到美、日、英、俄羅斯等二十多個國家和地區。
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